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    嗎啉類衍生物的合成與生物活性。

    作者: 來源: 日期:2018/3/19 16:40:42 人氣:20 評論:0

    嗎啉類衍生物的合成與生物活性。α-取代苯氧基-N-苯基-1,2,3-噻二唑-4-乙酰胺(5a1~ 5a5)的合成通法 將4mmol取代苯酚溶于10mL甲醇中,加入0.2g(5mmol)氫氧化鈉,于室溫攪拌10min,然后加入1g(4mmol)化合物4a,于室溫攪拌反應72h.真空蒸去溶劑,用10mL水洗滌固體,抽濾,殘余物經減壓柱層析[V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)= 9∶1]得到純品。用類似的方法合成α-取代苯氧基-1, 2, 3-噻二唑-4-乙酰嗎啉。

     

      1.3.2 α-取代苯硫基-N-苯基-1,2,3-噻二唑-4-乙酰胺(7a1~ 7a4)的合成通法 將1g(4mmol)化合物4a溶于10mL乙腈中,加入0.69g(5mmol)無水碳酸鉀,在室溫和攪拌下滴加4mmol取代苯硫酚,于室溫攪拌反應6~ 12h,用TLC監測反應的進程。反應結束后,真空蒸去溶劑,用10mL水洗滌固體,抽濾,殘余物經減壓柱層析[V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)= 8∶1]得到純品。


     用類似的方法合成α-取代苯硫基-1,2,3-噻二唑-4-乙酰嗎啉(7b1~ 7b4)和α-(4-氯代芐硫基)-N-苯基-1,2,3-噻二唑-4-乙酰胺(6a)和α-(4-氯代芐硫基)-1,2,3-噻二唑-4-乙酰嗎啉(6b)。1.3.3 α-(4-甲氧基苯亞磺?;?N-苯基-1,2,3-噻二唑-4-乙酰胺(8a)的合成 將1mmol化合物7a4加入到10mL乙酸中,在室溫下滴加2mmol雙氧水(體積分數30%),滴畢,繼續于室溫攪拌反應12h.加水20mL,靜置,有大量白色絮狀固體生成。抽濾,用丙酮重結晶得白色晶體,收率81%,m.p.172~ 174℃。

     

      α-取代苯磺?;?N-苯基-1,2,3-噻二唑-4-乙酰胺(9a1~ 9a4)的合成通法 將0.5mmolα-取代苯硫基-N-苯基-1,2,3-噻二唑-4-乙酰胺溶于10mL乙酸中,于室溫滴加2mmol雙氧水(體積分數30%),加畢,加熱至80℃ ,攪拌反應1h,冷卻至室溫。加水20mL,靜置,有大量白色絮狀固體生成,抽濾,得白色固體,用丙酮-石油醚(體積比1∶3)重結晶得到純品。用類似的方法合成α-取代苯磺?;?1,2,3-噻二唑-4-乙酰嗎啉。


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