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    對嗎啉引發劑用量影響的討論

    作者: 來源: 日期:2018/3/19 16:30:39 人氣:11 評論:0

    嗎啉引發劑用量影響的討論

    (1)本文成功地將AMPS接到了殼聚糖上,并通過紅外光譜(IR)和X衍射(XRD)得到了證實。\

    (2)四價鈰鹽是殼聚糖與丙烯酰胺基甲基丙磺酸進行氧化-還原接枝共聚反應的高效引發劑。它具有反應條件溫和,引發效率和接枝效率較高的特點。

    (3)對反應溫度、反應時間、單體質量比和引發劑用量這4個因素進行正交實驗后,得到較高的反應接枝率和接枝效率的工藝條件為:反應時間3 h,反應溫度40℃ ,m(CTS)∶m(AMPS)= 1∶5,引發劑用量5.0 g(相對于1 g殼聚糖)。

    溫度對還原反應影響較大,首先緩慢升溫,使反應混合物溶解在溶劑中后,冷至室溫再加入催化劑進行反應,有利于反應進行。在進行萃取時,水層至少要用乙酸乙酯萃取3次,因為反應液中含有甲醇,加水后用乙酸乙酯萃取時,界面清晰度不好,且水層中含有一定量甲醇、乙酸乙酯和3-氟-4-嗎啉苯胺。用乙酸乙酯多萃取幾次,可提高此步反應產率。

    2.2 縮合溫度的控制,對縮合反應尤為關鍵,當溫度小于90℃時,通入干燥HCl氣體至飽和后,產生的沉淀通入光氣反應8 h,仍不能澄清,影響3-氟-4-嗎啉異氰酸苯酯的收率。當溫度升至90 ℃后,通入干燥HCl氣體至飽和后,產生的沉淀通入光氣反應7 h后,反應混合液可澄清,可提高反應收率。

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